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原標題： GB/T17140-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

1主題內容與適用范圈

1.1本標準規定了測定士壤中鉛、鎘的碘化鉀-甲基異丁基甲酮(ki-mibk)萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2本標準的檢出限(按稱取0.5g試樣消解定容至50mL計算)為;鉛0.2mg/kg,鎘0.05mg/kg。

1.3當試液中銅鋅的含量較高時,會消耗碘化鉀,應酌情增加碘化鉀的用量。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全 部進人試液中。然后,在約1%的鹽酸介質中,加入適量的K1,試液中的Pb2+、Cd2+與I-形成穩定的離子締合物,可被甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取。將有機相噴人火焰,在火焰的高溫下,鉛、鎘化合物離解為基態原子,該基態原子蒸汽對相應的空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定鉛、鎘的吸光度。

當鹽酸濃度為1%~2%、碘化鉀濃度為0.1mol/L時,甲基異丁基甲酮(MIBK)對鉛、鎘的萃取率分別是99.4%和99.3%以上。在濃縮試樣中鉛鎘的同時,還達到與大量共存成分鐵鋁及堿金屬、堿土金屬分離的目的。

3試劑

本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的 水。

3.1鹽酸(HCl):P=1.19g/ml,優級純。

3.2鹽酸溶液,1+1:用3.1配制。

3.3鹽酸溶液體積分數為0.2%:用3.1配制。

3.4硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,優級純。

3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。

3.6氫氟酸(HF):P=1.49g/mL

3.7高氯酸(HClO4):P=1.68g/mL,優級純。

3.8抗壞血酸(C6H8O6)水溶液,質量分數為10%。

3.9碘化鉀(KI),2mol/L:稱取33.2gKI溶于100mL水中。

3.10甲基異丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水飽和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK等體積的水,振搖1min,靜置分層(約3min)后棄去水相,取上層MIBK相使用。

3.11鉛標準儲備液,1.000mg/mL;稱取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鉛于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),溫熱溶解,全量轉移至1000mL容量瓶中,冷卻后,用水定容至標線,搖勻。

3.12鎘標準儲備液,1.000mg/mL:稱取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鎘于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),溫熱溶解,全量轉移至1000mL容量瓶中,冷卻后,用水定容至標線，搖勻。

3.13鉛、鎘標準使用液,鉛5mg/L、鎘0.25mg/L:用鹽酸溶液(33)逐級稀釋鉛、鍋標準儲備液(3.11)、(3.12)配制。

4儀器

4.1一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(帶有背景校正裝置)。

4.3鉛空心陰極燈。

4.4鎘空心陰極燈。

4.5乙炔鋼瓶

4.6空氣壓縮機,應備有除水、除油和除塵裝置。

4.7儀器參數

不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。通常本標準采用的測量條件見表1。

4.8實驗電熱板

5樣品

將采集的土壤樣品(…般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。

6分析步驟

6.1試液的制備

6.1.1消解

準確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50mnL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10m鹽酸(3.1),于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3mL左右時,取下稍冷然后加入5mL硝酸(3,4),5mL氫氟酸(36),3mL高氯酸(3.7),加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可再加入3ml.硝酸(3.4),3mL氫氟酸(3,6),1mL高氯酸(3.7),重復上述消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋及內壁,并加入1mL鹽酸溶液3.2)溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至100mL分液漏斗中,加水至約50mnL處。

由于土壤種類多,所含有機質差異較大在消解時,應注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤),沒有明顯沉淀物存在。

注意:電熱板溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。

6.1.2萃取

在分液漏斗中,加入2.0mL抗壞血酸溶液(3.8),2.5mL碘化鉀溶液(3.9),搖勻。然后,準確加人5.00mL甲基異丁基甲酮(3.10),振搖1~2min,靜置分層。取有機相備測。

注:由于MIBK的比重比水小,分層后可直接噴人火焰,不一定必須與水相分離。因此,在實際操作中可以用50mL比色管替代分液漏斗

6.2測定 按照儀器使用說明書調節儀器至最佳工作條件,測定有機相試液(MIBK)的吸光度。

6. 3空白試驗

用去離子水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液,并按步驟(6.2)進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。

6.4校準曲線

參考表2在100mL分液漏斗中加入鉛、鎘混合標準使用液(3.13),其濃度范圍應包括試樣中鉛、鎘的濃度。然后加入1mL鹽酸溶液(3.2),加水至50mL左右,以下操作同(6.1.2)。按步驟(6.2)中的條件由低到高濃度順次測定標準溶液的吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應的元素含量(mg/L)繪制校準曲線。

7結果的表示

上壤樣品中鉛、鎘的含量WPb(Cd),mg/kg)按式(1)計算:

8精密度各準確度

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